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摘要:食品質(zhì)量檢驗(yàn)是依據(jù)某食品執(zhí)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所進(jìn)行的符合性檢驗(yàn),出具公正性檢驗(yàn)報(bào)告,檢驗(yàn)結(jié)果判定為合格或不合格。食品質(zhì)量檢驗(yàn)是技術(shù)性很強(qiáng)的一項(xiàng)工作,反映實(shí)驗(yàn)室的能力水平。檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確與否,直接影響到企業(yè)的生存和消費(fèi)者的身心健康。如合格產(chǎn)品被誤判為不合格,會(huì)影響企業(yè)的生存;如不合格產(chǎn)品被誤判為合格,會(huì)使消費(fèi)者身體健康受到威脅。因此,在食品檢驗(yàn)過(guò)程中,保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性是很重要的。一般來(lái)說(shuō),在分析過(guò)程中,由于分析所使用的儀器、采用的方法以及分析時(shí)的環(huán)境條件和分析者的觀察能力等多方面的限制,分析所得到的結(jié)果往往與客觀存在的真實(shí)數(shù)值有著一定的差異。這種差異有儀器不準(zhǔn)、試劑含有雜質(zhì)、蒸餾水質(zhì)量不佳,以及采樣不能代表平均成分,操作過(guò)程中雜質(zhì)的引入、計(jì)算過(guò)程中不可避免的誤差等系統(tǒng)誤差,也有由于環(huán)境(氣壓、溫度、濕度)的偶然波動(dòng)或儀器的性能、分析人員對(duì)各份試樣處理時(shí)不一致所產(chǎn)生的偶然誤差。這些誤差的大小直接關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,為獲得準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果,應(yīng)從檢驗(yàn)過(guò)程中從人、機(jī)、料、法、環(huán)、抽六個(gè)方面加以控制,確保獲得準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果。
關(guān)鍵詞:食品檢驗(yàn);準(zhǔn)確性,因素
概述
(一)人,即對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員的要求
操作人員掌握操作規(guī)程的熟練程度,直接影響到檢驗(yàn)結(jié)果。由于人為因素造成的誤差,有可能為偶然誤差,也有可能為過(guò)失誤差(也可稱之為錯(cuò)誤)。例如,在測(cè)定食品中的總糖時(shí),不同的操作人員,滴定速度不同也可造成檢驗(yàn)結(jié)果的差異,這種誤差可盡量設(shè)法減免。但是,由于操作人員對(duì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)理解能力有限而造成的差異將會(huì)嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。另外,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中數(shù)據(jù)的讀取,以及計(jì)算過(guò)程中有效位數(shù)的取舍,也將對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。例如,滴定實(shí)驗(yàn)中對(duì)最后一位的估讀,不同的操作人員讀會(huì)有不同的結(jié)果,因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中腰盡量使用精度高的設(shè)備,減少該類誤差。計(jì)算過(guò)程中有效位數(shù)的取舍要嚴(yán)格按照GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》規(guī)定,減少誤差。
(二)機(jī),即實(shí)驗(yàn)過(guò)程中儀器的影響
計(jì)量器具的示值精確是確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ),要建立一套行之有效的科學(xué)管理制度,使計(jì)量器具的選擇、申購(gòu)、入庫(kù)、驗(yàn)收、發(fā)放、定期檢定、使用維修、降級(jí)報(bào)廢整個(gè)環(huán)節(jié)受控。對(duì)測(cè)量設(shè)備必須通過(guò)校準(zhǔn)或其他溯源方式確定量值后,使用才會(huì)有效。能自校的儀器(如天平、酸度計(jì)等)應(yīng)保證每周進(jìn)行自校,要按規(guī)程正確使用儀器和維護(hù),例如重量分析中稱樣品和稱沉淀,滴定分析中稱基準(zhǔn)物質(zhì)和稱試樣,前后應(yīng)使用同一臺(tái)天平和同一盒砝碼中盡可能相同的砝碼
(三)料,即實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用的試劑
化學(xué)試劑在檢驗(yàn)過(guò)程中直接參與化學(xué)反應(yīng),對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果起著至關(guān)重要的影響。有些溶液“保質(zhì)期”有限,如金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可存放一年;標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要求兩個(gè)月標(biāo)定一次;淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配等。還有一些溶液有特殊的存放要求,如測(cè)定食品中亞硝酸鹽的顯色劑——萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放,當(dāng)顏色變深時(shí)棄去重新配制。還有的溶液在存放過(guò)程中易發(fā)生氧化還原反應(yīng),應(yīng)定期檢查重新配制,如測(cè)定純凈水中的高錳酸鉀耗氧量,用到的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,存放時(shí)間長(zhǎng),發(fā)生氧化還原反應(yīng),濃度發(fā)生變化,不出現(xiàn)應(yīng)有的現(xiàn)象(樣液中加入草酸鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)后,原有的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色不能完全褪去而呈現(xiàn)淡黃色),致使檢驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行;又如,測(cè)定食品中的二氧化硫時(shí),應(yīng)盡量減少碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與空氣接觸,否則平行試驗(yàn)的差異會(huì)超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。
(四)法、即實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所選用的檢測(cè)方法
檢驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)方法檢測(cè),有時(shí)方法標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)有多種方法,需要根據(jù)檢驗(yàn)性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室條件及樣品中待測(cè)成分的含量來(lái)選用檢驗(yàn)方法。檢驗(yàn)方法中的第一法為仲裁法,對(duì)結(jié)果有爭(zhēng)議的也可選用第一法;實(shí)驗(yàn)室條件不容許用儀器分析法的可選用化學(xué)分析法;不同食品中含某種成分含量不同時(shí)選用的方法也不同,如測(cè)定食品中的鈣含量,牛奶中的鈣含量大概是每100克牛奶中含鈣100毫克,可用原子吸收分光光度計(jì)(火焰法)進(jìn)行測(cè)量,而保健品鹿產(chǎn)品膠囊中的鈣含量是20%左右,在不減少取樣量的前提下用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量就會(huì)造成很大的誤差,這種高含量的鈣的測(cè)定可選用EDTA滴定法進(jìn)行測(cè)量。
(五)環(huán),即實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的要求
在理化檢驗(yàn)分析中,環(huán)境溫度對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果也有一定的影響。在容量法分析時(shí),盡量在室溫是20℃的條件下進(jìn)行,比如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,都要對(duì)滴定的體積進(jìn)行溫度校正,消除溫度對(duì)體積的影響,只有在20℃時(shí)校正值為零。又如在測(cè)定葡萄酒中的酒精度、總浸出物和啤酒的酒精度、原麥汁濃度時(shí),在用容量瓶量取餾出物及殘留物時(shí)盡量在同一溫度下定容,以消除溫度對(duì)體積的影響。還有測(cè)定飲料中的可溶性固形物時(shí),溫度校正的范圍是10℃~30℃,只有溫度控制在此范圍內(nèi),才能查出校正值,得出準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果。
(六)抽,即樣品抽取及及實(shí)驗(yàn)室樣品制備
1、抽樣要按照隨機(jī)原則,從有代表性的各個(gè)部分取樣,取樣工具應(yīng)清潔,不得引入任何有害物質(zhì);抽樣過(guò)程中應(yīng)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測(cè)之前不得污染,不發(fā)生變化;抽樣數(shù)量要滿足檢驗(yàn)要求。
2、樣品制備是要保證樣品均勻。
a、液體樣品在檢驗(yàn)前要混勻,如檢測(cè)醬油、醋除可溶性無(wú)鹽固形物項(xiàng)目外,需將樣品振搖混勻,而檢測(cè)可溶性無(wú)鹽固形物應(yīng)充分振搖后,用于濾紙過(guò)濾;
b、固體樣品要粉碎、混勻,如大米、掛面的水分,各項(xiàng)目都需要粉碎后取樣;
結(jié)論:檢測(cè)機(jī)構(gòu)在食品檢測(cè)過(guò)程中要從人、機(jī)、料、法、環(huán)、抽六個(gè)方面加以控制,確保獲得準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果,還社會(huì)一個(gè)公正,還消費(fèi)者一個(gè)放心。