簡(jiǎn)單蒸餾和分餾的基本原理相同,都是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同,將液體加熱氣化,同時(shí)使產(chǎn)生的蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作。在蒸餾過程中,低沸點(diǎn)的組分先蒸出,高沸點(diǎn)的組分后蒸出,從而達(dá)到分離提純的目的。簡(jiǎn)單蒸餾和分餾裝置的不同只是分餾裝置多一個(gè)分餾柱,液體能夠在分餾柱中經(jīng)多次的氣化、冷凝,相當(dāng)于進(jìn)行多次簡(jiǎn)單蒸餾。

　　有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)不僅是對(duì)有機(jī)化學(xué)理論課的重要補(bǔ)充,而且是學(xué)生熟練掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作技能的基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)課程。通過該課程的學(xué)習(xí),可使學(xué)生在實(shí)踐中鍛煉獨(dú)立操作能力及加深對(duì)相關(guān)理論知識(shí)的理解,為以后從事科研工作打下良好基礎(chǔ)。近年來,各高等院校越來越認(rèn)識(shí)到培養(yǎng)高素質(zhì)創(chuàng)新型人才的重要性,都在教學(xué)內(nèi)容以及教學(xué)方式上進(jìn)行著積極探索與嘗試。傳統(tǒng)的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)多以訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能(比如蒸餾、萃取、過濾、重結(jié)晶、色譜、熔點(diǎn)測(cè)定等)為目標(biāo)來設(shè)計(jì)、安排實(shí)驗(yàn)。這樣就容易造成過分強(qiáng)調(diào)技能的培養(yǎng),而忽視對(duì)學(xué)生化學(xué)思維的啟迪。而思維的啟迪是培養(yǎng)高素質(zhì)創(chuàng)新型人才的一項(xiàng)重要內(nèi)容。因此,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)計(jì)對(duì)取得良好的實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果以及人才的培養(yǎng)顯得格外重要。蒸餾是分離、提純液體化合物的常用方法,也是學(xué)生必須熟練掌握的基本操作之一。由于蒸餾(特別是簡(jiǎn)單蒸餾)操作簡(jiǎn)單,其實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)計(jì)往往被忽視,如工業(yè)乙醇的簡(jiǎn)單蒸餾[1]。我們?cè)诮虒W(xué)中發(fā)現(xiàn),該實(shí)驗(yàn)重在訓(xùn)練簡(jiǎn)單蒸餾操作(含沸點(diǎn)測(cè)定),缺乏其他分析、表征方法。實(shí)驗(yàn)完畢,學(xué)生容易走入誤區(qū)(比如,兩組分液體混合物沸點(diǎn)相差30℃以上,就可以用簡(jiǎn)單蒸餾分離開來;沸點(diǎn)穩(wěn)定的液體就是純的化合物)。這顯然不符合對(duì)創(chuàng)新型人才培養(yǎng)的要求?；谝陨峡紤],我們重新設(shè)計(jì)了蒸餾的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,意在引導(dǎo)學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)問題,培養(yǎng)他們分析問題以及綜合運(yùn)用所學(xué)知識(shí)解決問題的能力。

　　1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

　　①掌握簡(jiǎn)單蒸餾、分餾分離兩組分(丙酮+正丁醇)等體積液體混合物的基本原理與方法。②掌握阿貝折光儀測(cè)定液態(tài)有機(jī)化合物折光率的基本原理與方法。

　　2實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介

　　因此,它們的應(yīng)用范圍及分離效果有很大差異。一般來說,液體中各組分的沸點(diǎn)要相差至少30℃以上,才有可能進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾分離;而分餾則可使沸點(diǎn)相近、不能用簡(jiǎn)單蒸餾分離的液體混合物得到有效的分離。丙酮與正丁醇的沸點(diǎn)雖然相差較大(表1,Δt=61.2℃),但簡(jiǎn)單蒸餾丙酮與正丁醇等體積混合物,餾出物沸點(diǎn)從第1滴開始一直穩(wěn)步上升直至正丁醇的沸點(diǎn),也就是說丙酮與正丁醇并沒有完全分離開來。改用分餾裝置以后,能夠收集到沸點(diǎn)穩(wěn)定的兩個(gè)組分,并證明它們分別是丙酮與正丁醇。阿貝折光儀由于操作簡(jiǎn)單、容易掌握,是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的常備儀器。測(cè)量折光率所需的樣品量少、測(cè)量精密度高,可準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后4位。因此,作為鑒定液體有機(jī)化合物的重要物理常數(shù),折光率比沸點(diǎn)更為可靠。折光率不僅可以用來鑒定未知化合物,也可以用來確定液體混合物的組成。通過對(duì)丙酮-正丁醇混合液折光率和組成標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,發(fā)現(xiàn)它們有很好的線性關(guān)系。因此,通過對(duì)簡(jiǎn)單蒸餾與分餾餾出液折光率的測(cè)定,可以從標(biāo)準(zhǔn)曲線上方便地讀出餾分中各組分的含量,確定餾分的純度。

　　3實(shí)驗(yàn)試劑及主要儀器

　　實(shí)驗(yàn)試劑:丙酮(分析純),正丁醇(分析純)。主要儀器:5mL帶刻度移液管,洗耳球,50mL圓底燒瓶,蒸餾頭,磨口溫度計(jì),直形冷凝管,真空尾接管,10mL量筒,長(zhǎng)頸三角漏斗,試管(7支),沸石,電熱套,變壓器,升降臺(tái),WAY-2S數(shù)字阿貝折射儀(上海申光儀器儀表有限公司)。

　　4實(shí)驗(yàn)裝置

　　實(shí)驗(yàn)所用蒸餾裝置見圖1。

　　5實(shí)驗(yàn)步驟

　　5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用帶刻度的5mL移液管移取相應(yīng)的試劑,按表2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液[3]。按表1中的相關(guān)物理常數(shù)計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)溶液中正丁醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(w(正丁醇)),記錄在表2中。用阿貝折光儀測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率,記錄在表2中,測(cè)定溫度為25℃,折光率記為n25。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率(n25)為橫坐標(biāo),正丁醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(w)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖2)。該標(biāo)準(zhǔn)曲線可由教師提供。如果學(xué)生測(cè)定折光率時(shí)的溫度高于或低于25℃,可由折光率校正公式進(jìn)行校正:n25=nt+0.00045×(t-25)其中,t為測(cè)定時(shí)儀器顯示的溫度,nt為液體在測(cè)定溫度下的折光率,n25為液體25℃時(shí)的折光率。例如,某液體20℃時(shí)測(cè)定的折光率為1.3698,則n20=1.3698,那么25℃時(shí)的折光率為:n25=nt+0.00045×(t-25)=1.3698+0.00045×(20-25)=1.3676

　　5.2簡(jiǎn)單蒸餾按實(shí)驗(yàn)裝置(圖1)安裝好儀器后,取下磨口溫度計(jì),在蒸餾頭上放一長(zhǎng)頸三角漏斗,加入2~3粒沸石,并慢慢將30mL丙酮-正丁醇混合液(體積比1:1)加入到50mL圓底燒瓶中,加完后,重新裝上溫度計(jì)。調(diào)節(jié)電壓,加熱混合液,使蒸氣緩緩上升,記下餾出第1滴液體時(shí)的溫度并記錄在表3中?？刂普麴s速度(以每秒1~2滴為宜),當(dāng)餾出液體積達(dá)4mL時(shí),記下此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)并記錄在表3中。以一干凈的試管代替10mL量筒作為接收器,將量筒中的餾出液倒入另一干凈的試管中,并將此試管中餾出液作為第1餾分,用橡皮塞塞緊。用記號(hào)筆標(biāo)記第1餾分中液面高度,并將此液面高度作為標(biāo)準(zhǔn)來標(biāo)記另外6支相同的試管。收集等體積的餾出液作為第2餾分,并記下餾分接收結(jié)束時(shí)的溫度作為餾出溫度。依次接收等體積的7個(gè)餾分。當(dāng)燒瓶中只剩下1~2mL液體時(shí),停止蒸餾并立即移去熱源。待蒸餾瓶稍冷,再關(guān)閉冷凝水、拆卸裝置。用阿貝折光儀分別測(cè)定7個(gè)餾分的折光率并記錄測(cè)定時(shí)的溫度,將數(shù)據(jù)記錄在表4中。如果餾分測(cè)定溫度不是25℃,用折光率校正公式將測(cè)定的折光率換算成相應(yīng)于25℃時(shí)的數(shù)值,再?gòu)臉?biāo)準(zhǔn)曲線(圖2)上讀出正丁醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(w),將數(shù)據(jù)記錄在表4中。

　　5.3分餾

　　分餾裝置與簡(jiǎn)單蒸餾裝置相似,不同的只是在圓底燒瓶和蒸餾頭之間插入一根韋氏分餾柱。分餾操作步驟與簡(jiǎn)單蒸餾基本相同,但要注意控制蒸餾速度以不超過每秒1滴為宜。同樣收集等體積的6個(gè)餾分,并注意記錄相應(yīng)的柱頂溫度作為餾出溫度,將數(shù)據(jù)記錄在表3中。由于分餾速度較慢,在此過程中液體有一定損失(揮發(fā));同時(shí),一部分液體作為滯留液不能被蒸出;另外,燒瓶中又要保留一定量的殘液,考慮到這3部分損失,我們只接收了等體積的6個(gè)餾分。用阿貝折光儀分別測(cè)定6個(gè)餾分的折光率并記錄測(cè)定時(shí)的溫度,將數(shù)據(jù)記錄在表4中。如果測(cè)定溫度不是25℃,用折光率校正公式將測(cè)定的折光率換算成相應(yīng)于25℃時(shí)的數(shù)值。再?gòu)臉?biāo)準(zhǔn)曲線上讀出正丁醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(w),將數(shù)據(jù)記錄在表4中。

　　6數(shù)據(jù)記錄與處理

　?、俑鶕?jù)表3中的數(shù)據(jù),以餾出液體積為橫坐標(biāo),餾出溫度為縱坐標(biāo),在同一坐標(biāo)上分別繪制簡(jiǎn)單蒸餾與分餾曲線。②根據(jù)表4中的數(shù)據(jù),以餾分序號(hào)為橫坐標(biāo),正丁醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(w)為縱坐標(biāo),在同一坐標(biāo)上分別繪制簡(jiǎn)單蒸餾與分餾的餾分組成曲線。

　　7結(jié)果與討論

　?、俦容^簡(jiǎn)單蒸餾與分餾曲線中沸點(diǎn)隨蒸餾過程的變化,并以拉烏爾定律及兩組分氣液平衡相圖來解釋。對(duì)兩種分離方法的分離效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。②比較簡(jiǎn)單蒸餾與分餾的餾分組成曲線的變化,它與沸點(diǎn)的變化是否一致?評(píng)價(jià)兩種分離方法的分離效果。③丙酮與正丁醇的沸點(diǎn)雖然相差較大(61.2℃),簡(jiǎn)單蒸餾卻很難將它們完全分離開來,試從分子結(jié)構(gòu)分析可能的原因。

　　8時(shí)間安排

　?、贅?biāo)準(zhǔn)曲線的繪制最好由教師提供,也可以安排學(xué)生在做簡(jiǎn)單蒸餾時(shí)完成。②該實(shí)驗(yàn)可以安排學(xué)生分兩次獨(dú)立完成,每次6學(xué)時(shí)。③該實(shí)驗(yàn)也可以安排兩個(gè)學(xué)生合作完成,一個(gè)學(xué)生做簡(jiǎn)單蒸餾,另一個(gè)學(xué)生做分餾,共享數(shù)據(jù)。6學(xué)時(shí)。④數(shù)據(jù)處理、結(jié)果與討論在正式的實(shí)驗(yàn)報(bào)告中完成。

　　9教學(xué)實(shí)踐效果

　　該實(shí)驗(yàn)已在我院2009級(jí)星拱班和2010級(jí)弘毅班的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中開設(shè)過兩次,均取得了令人滿意的教學(xué)效果。學(xué)生分兩次獨(dú)立完成該實(shí)驗(yàn),每次6學(xué)時(shí)。通過比較簡(jiǎn)單蒸餾與分餾曲線以及比較簡(jiǎn)單蒸餾與分餾的餾分組成曲線,學(xué)生能夠?qū)?jiǎn)單蒸餾與分餾的分離效果做出正確判斷,即分餾能夠獲得良好的分離效果。該實(shí)驗(yàn)不僅基礎(chǔ)性強(qiáng),能訓(xùn)練簡(jiǎn)單蒸餾和分餾兩種基本操作,而且涉及儀器使用、數(shù)據(jù)處理以及運(yùn)用所學(xué)有機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)知識(shí)對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析、討論,鍛煉了學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)技能。更為重要的是,通過引導(dǎo)學(xué)生對(duì)分離過程的分析以及分離效果的比較和評(píng)價(jià),可培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考、分析問題、解決問題的能力,以及嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。