十二烷基苯磺酸鈉是一種陰離子表面活性劑，用作生產(chǎn)各種洗滌劑和乳化劑等原料，如日化工業(yè)中和洗衣粉，餐具洗滌劑，紡織工業(yè)的清洗劑，染色助劑，電鍍工業(yè)，制革工業(yè)的脫脂劑，造紙工業(yè)的脫墨劑。隨著表面活性劑的廣泛應(yīng)用，排入水中的量大大增加,形成泡沫覆于河面，改變水質(zhì)感官性狀,同時(shí)還具有不良的臭和味，消耗水中溶解氧，對(duì)水中的水生生物及環(huán)境造成一定污染和危害，對(duì)人體健康造成危害,所以，陰離子洗滌劑已成為當(dāng)前水污染重要的指標(biāo)之一[1]。生活飲用水中測(cè)定水中陰離子洗滌劑的方法有亞甲藍(lán)分光光度法，但是實(shí)驗(yàn)操作中需要反復(fù)多次萃取，繁瑣耗時(shí)，試劑用量大[2]。本文根據(jù)飲用水及其水源水中陰離子合成洗滌劑含量較低的實(shí)際情況，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的分析方法進(jìn)行了簡(jiǎn)化，將多次萃取改為一次萃取，直接一次性準(zhǔn)確加入25.00 mL氯仿進(jìn)行萃取，縮短了分析時(shí)間，減少了有機(jī)試劑對(duì)工作人員的危害。改進(jìn)后的亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定飲用水中陰離子合成洗滌劑方法簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確、快速，能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。
　　1 實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1 試劑
　　1.1.1 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心 1 000 µg/mL ，使用時(shí)稀釋成 10 µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶夜)。
　　1.1.2 亞甲藍(lán)溶液：稱(chēng)取 30 mg 亞甲藍(lán)(C16H18ClN3S·3H2O)，溶于 500 mL純水中，加入 6.8 mL 濃硫酸(ρ= 1.84 g/ mL)及 50 g 磷酸二氫鈉(NaH2PO4·H2O)，溶解后用純水稀釋至 1000 mL。
　　1.1.3 氯仿。
　　1.1.4 氫氧化鈉溶液(40 g/ L)。
　　1.1.5 硫酸溶液(0.5 mol/ L)：取2.8 mL 硫酸(ρ= 1.84 g/ mL)加入純水中，并稀釋至 100 mL。
　　1.1.6 酚酞指示劑(1 g/ L)：稱(chēng)取 0.1 g 酚酞(C20H14O4)，溶于乙醇溶液(1+1)中，并稀釋至100 mL。
　　1.2 儀器
　　1.2.1 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。
　　1.2.2 125 mL 分液漏斗。
　　1.3 實(shí)驗(yàn)原理
　　亞甲藍(lán)染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物，未反應(yīng)的亞甲藍(lán)仍留在水溶液中。根據(jù)有機(jī)相藍(lán)色的強(qiáng)度, 測(cè)定陰離子合成洗滌劑的含量。
　　1.4 實(shí)驗(yàn)方法
　　取 50 mL 水樣于 125 mL 分液漏斗中，另分別取 6 個(gè) 125 mL 分液漏斗，分別加入 10 µg/mL 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00 、0.50 、1.00 、2.00 、4.00 、5.00 mL，用純水稀釋至 50 mL，向樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列中各加入 3 滴 1 g/ L 酚酞溶液搖勻，逐滴滴加 40 g/ L 氫氧化鈉溶液使水樣成堿性，然后逐滴滴入 0.5 mol/L 硫酸溶液，使紅色剛褪去，加亞甲藍(lán) 10 mL及氯仿 25.00 mL， 振搖 0.5 min 后，放置分層。在分液漏斗頸內(nèi)塞入少許脫脂棉，將三氯甲烷相放入 3 cm 比色皿中(初流液棄去)，于 650 nm 波長(zhǎng)處，以三氯甲烷作參比，測(cè)定其吸光度。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
　　在上述實(shí)驗(yàn)條件下，十二烷基苯磺酸鈉含量為在 0.10 ~ 1.0 mg/L 時(shí)線性關(guān)系良好，回歸方程為 A = 1.601c + 0.01423，相關(guān)系數(shù) r = 0.9996。按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行11次空白實(shí)驗(yàn)得標(biāo)準(zhǔn)偏差 s = 0.00084，以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率之比計(jì)算得到方法的檢出限為1.57 µg/L。
　　2.2　方法的精密度實(shí)驗(yàn)
　　在上述實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)質(zhì)量濃度為0.20 mg/L的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行平行測(cè)定7次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.53 %，重現(xiàn)性良好。
　　2.3　回收率實(shí)驗(yàn)
　　在上述實(shí)驗(yàn)條件下，取 50 mL自來(lái)水中分別加入 0.10、 0.20、0.40 mg/L 的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，做加標(biāo)回收試驗(yàn)，分別平行測(cè)定 3 次，3 個(gè)濃度的平均回收率為 96.7%、94.5% 和 92.2%，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1 可知，該方法測(cè)定其加標(biāo)回收率在 92. 2 % ～ 96.7 % ，符合水質(zhì)樣品加標(biāo)回收要求。
　　表1　回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
　　Tab.1 Recovery results

序號(hào)	水  樣（mg/L）	加 標(biāo) 量(mg/L)	測(cè) 定 值 (mg/L)	平均回收率(%)	相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)
1	0.09	0.10	0.183,0.183,0.194	96.7	3.40
2	0.08	0.20	0.268,0.272,0.268	94.5	0.86
3	0.08	0.40	0.451,0.447,0.449	92.2	0.45

　　3 結(jié)論
　　用本法測(cè)定生活飲用水中陰離子合成洗滌劑的精密度和準(zhǔn)確度均較好，檢出限低，能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。本法簡(jiǎn)單快速，減少了工作時(shí)間，節(jié)省了人力物力，提高了工作效率，并且能夠減少檢驗(yàn)人員對(duì)有害有機(jī)溶劑的接觸時(shí)間，減輕對(duì)人體的危害。雖然簡(jiǎn)化法并不能代替國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，但在日常進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)時(shí)，該法也不失為一種省時(shí)、省力、簡(jiǎn)易的實(shí)驗(yàn)方法，同時(shí)減少了有機(jī)試劑對(duì)工作人員的危害。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1] 張紅梅，杜曉燕，李偉偉. 共振光散射技術(shù)測(cè)定水中十二烷基苯磺酸鈉[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17 (1) ：79 – 81.
　　[2] GB/T5750.4 – 2006. 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].